Дигидратный процесс с воздушным охлаждением пульпы

Опубликовано: 30.04.2024


CC BY

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Гриневич А.В., Петропавловский И.А., Киселев А.А., Кузнецов Е.М., Ряшко А.И.

Исследована кинетика фазового перехода дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температурах 86-94°C в серно-фосфорнокислых растворах, содержащих 24-31% P 2O 5 и 7-9% SO 3, применительно к условиям получения экстракционной фосфорной кислоты дигидратно-полугидратным способом из фосфоритов Коксу. Определены габитус кристаллов полугидрата сульфата кальция и содержание в нем основных технологических примесей.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Гриневич А.В., Петропавловский И.А., Киселев А.А., Кузнецов Е.М., Ряшко А.И.

Текст научной работы на тему «Исследование процесса перекристаллизации дигидрата сульфата кальция в полугидрат в условиях получения экстракционной фосфорной кислоты из фосфорита Коксу»

ИЗВЕСТИЯ ВЫСШИХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ

Т 58 (2) ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ 2015

A.B. Гриневич*, И.А. Петропавловский**, A.A. Киселев*, Е.М. Кузнецов*, А.И. Ряшко*'**

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ В ПОЛУГИДРАТ В УСЛОВИЯХ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ФОСФОРИТА КОКСУ

(*ОАО «Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам

им. проф. Я.В. Самойлова», **Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева) e-mail: A.Ryashko@gmail.com

Исследована кинетика фазового перехода дигидрата сульфата кальция в полугидрат при температурах 86-94^ в серно-фосфорнокисльж растворах, содержащих 24-31% Р205 и 7-9% S03, применительно к условиям получения экстракционной фосфорной кислоты дигидратно-полугидратным способом из фосфоритов Коксу. Определены габитус кристаллов полугидрата сульфата кальция и содержание в нем основных технологических примесей.

Ключевые слова: экстракционная фосфорная кислота, фосфорит Коксу, сульфат кальция, ди-гидрат, полугидрат, перекристаллизация

Существующее производство экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из рядовых фосфоритов Каратау (24,5% Р205) характеризуется низкими интенсивностью (время пребывания пульпы в экстракторе - более 6 ч), содержанием Р205 в продукционной ЭФК (20-22% Р205) и аналитическим выходом Р205 в ЭФК (не более 90%), что сопряжено с несовершенством используемой дигидратной технологии и нестабильным химическим составом сырья.

В 2009-2011 гг. в ОАО «НИУИФ» был разработан новый высокотемпературный дигидрат-ный процесс получения ЭФК из фосфорита месторождения Коксу (единственного из эксплуатируемых месторождений Каратау в настоящее время). Достоинством способа являются относительно высокие интенсивность работы экстрактора (время пребывания пульпы - 2,2-2,4 ч), содержание Р205 в продукционной ЭФК (26-27% Р205) и аналитический выход Р2Об в ЭФК (не менее 95%) 2. Достигнутые показатели обусловлены новыми температурно-концентрационными условиями осуществления технологического процесса с учетом реальных технологических примесей в фосфорите Коксу, способствующих увеличению содержания в фосфорнокислом растворе положительно заряженных фторкомплексов алюминия. Разработанный процесс прошел успешную апро-

бацию в промышленных условиях.

Вместе с тем и в новом способе остаются проблемными вопросы использования фосфогип-са (кристаллизация сульфата кальция в виде Са804 2Н20 и значительное содержание в нем примесей Р205 и Б) и дальнейшего увеличения выхода Р2Об в ЭФК. Решение указанных проблем, как следует из анализа литературы по технологии ЭФК, может быть осуществлено посредством использования двухстадийного дигидратно-полугид-ратного процесса. Радикальное улучшение качества сульфата кальция в данном случае достигается за счет использования стадии перекристаллизации дигидрата сульфата кальция (ДСК) в полугидрат (ПСК), осуществляемой при повышенной температуре и значительных содержаниях в фосфорнокислом растворе свободной серной кислоты.

В данной работе изучен процесс перекристаллизации дигидрата сульфата кальция в полугидрат применительно к дигидратно-полугидрат-ному методу получения ЭФК из фосфоритов Коксу в серно-фосфорнокислых растворах, содержащих 24-31% Р205 и 7-9% 803 при температуре 8694 °С.

Выбор рабочих условий эксперимента обусловлен следующим. Интервал содержаний Р205 в растворе и рабочей температуры соответствует ранее установленным возможностям 2 осуще-

ствления высокотемпературного дигидратного процесса получения ЭФК из фосфорита Коксу с обеспечением Кизвл не менее 97% и устойчивой кристаллизации ДСК, обладающего хорошими фильтрующими свойствами (27,1-33,5% Р2О5 и 9097 °С). Рабочий интервал содержания 80з в жидкой фазе пульпы полугидратной стадии выбран на основании аналога производства ЭФК дигидрат-но-полугидратным способом из хибинского апатитового концентрата 4 и постановочных опытов применительно к получению ЭФК из фосфоритов Коксу. Длительность эксперимента (8 ч) обусловлена суммарным временем, необходимым для протекания фазового перехода Са804-2Н20 в Са804 0,5Н20 (оптимально 1,0-1,5 ч) и определения технологической устойчивости полугидрата сульфата кальция к его последующему переходу в ангидрит (не менее 4-5 ч) с учетом литературных данных [6]. Последнее особенно важно в периоды технологических остановок при организации в промышленных условиях дигидратно-полугидрат-ного процесса получения ЭФК.

В качестве исходных материалов использовались по два образца ЭФК и Са804-2Н20, полученные при отработке высокотемпературного дигидратного процесса из фосфорита Коксу (24,8% P2O5, 37,5 CaO, 1,4% MgO, 2,3% F, 0,7% А1203, 1,1% Ре203, 5,3% С02, 0,52% Ыа20. 0,37% К20, 23,5% и.о.). Образцы ЭФК: 29,2% Р205, 2,4% 803 и 30,7% Р205, 2,7% 803. Образцы дигидрата сульфата кальция: 17,1% Н200бщ, 17,1% Н2Окрист, 0,9% Р205общ , 0,4% Р205вод и 16,8% Н2Ообщ , 16,4% Н2Окрист , 0,8% Р205общ , 0,1% Р205вод . В опытах использовалась техническая контактная серная кислота. В некоторых опытах осуществлялась незначительная корректировка фосфорнокислых растворов по содержанию Р205 посредством добавки реактивной Н3РО4 («ч.д.а.»).

Исследования в периодическом режиме проводились в термостатируемом (точность поддержания температуры ±0,1 °С) реакторе, оборудованном перемешивающим устройством. В реактор помещали предварительно нагретый фосфорнокислый раствор заданного состава, насыщенный по сульфату кальция. Далее в реактор вводили расчетное количество ДСК и начинали отсчет времени. Пульпу отбирали из реактора с интервалом 10-30 мин, разделяли на фильтре Шотта. Осадок промывали двукратно горячей водой и ацетоном для удаления гигроскопической воды. Полученный сульфат кальция анализировали на содержание Н2ОкрИст по стандартной методике. На основании полученных данных строили график зависимости Н2Окрист от времени взаимодействия дигидрата сульфата кальция и серно-фосфорнокис-

лого раствора при заданной температуре (рис. 13). Кроме того ход перекристаллизации контролировали посредством микроскопических наблюдений за габитусом и размером полученных кристаллов с помощью поляризационного лабораторного микроскопа ПОЛАМ JI-213M.

В процессе проведения опыта обеспечивалось практическое постоянство состава серно-фосфорнокислого раствора (в среднем наблюдалось некоторое увеличение содержания Р205 и S03 на 0,17 % и 0,12 % в час соответственно за счет упарки раствора).

В конце опыта пульпу разделяли методом фильтрации, осадок полугидрата сульфата кальция промывали горячей водой, ацетоном и подсушивали. Далее с использованием известных методик, контролировали качество ПСК на содержание F06l4/B0fl и Р205общ/вод. Последнее использовали для расчета Кизвл после полугидратной стадии, сопоставляли с исходным Кизвл до проведения опыта и оценивали суммарную степень извлечения Р205 в раствор.

Качество CaS04 0,5H20 оценивали посредством измерения удельной поверхности осадков (ПСХ-12) и исследований с использованием сканирующего электронного микроскопа (CamScan S-2). Фазовый состав сульфата кальция определяли на приборе «ДРОН-4-07» (СиКа-излучение) с использованием метода порошковой рентгеновской дифрактометрии.

Основные экспериментальные данные процесса перекристаллизации ДСК в ПСК в зависимости от температуры, содержания Р205 и S03 в фосфорнокислом растворе и времени контакта твердой и жидкой фаз представлены в табл. 1, 2 и на рис. 1-3.

Условия проведения процесса перекристаллизации дигидрата сульфата кальция в полугидрат Table 1. Calcium sulfate dehydrate recrystallization __process conditions_

Получение ЭФК дигидратным способом.

Схемы дигидратного процесса различаются применением или отсутствием циркуляции пульпы, распределением реагентов между реакторами, способами охлаждения пульпы, методами разделения твердой и жидкой фаз и промывки фосфогипса.

Основная цель процесса - ведение без резких колебаний концентраций, температуры и образование более крупных кристаллов сульфата кальция, поэтому создают условия:

Ш чем больше продолжительность взаимодействия реагентов, тем крупнее и однороднее получаются кристаллы (т=4-6 ч);

Ш для увеличения скорости кристаллизации процесс проводят в присутствии большого количества растущих кристаллов сульфата кальция (затравка);

Ш оптимальная концентрация серной кислоты в жидкой фазе при осаждении сульфата кальция поддерживается 1-1,8% (в пересчете на S03);

Ш для выращивания крупных кристаллов гипса в экстракторах поддерживают температуру 70-75°С.

Принципиальная схема ( рисунок 3) получения фосфорной кислоты (28-32% ) из апатитового концентрата. Фосфорную кислоту (20-22% ) можно получить по этой же схеме из фосфоритов.

По схеме в первый реактор экстрактора 3 из бункера 1 дозатором 2 непрерывно вводят апатитовый концентрат. В этот же реактор погружными насосами 5 вводят оборотную фосфорную кислоту из барометрического сборника 16 и циркуляционную суспензию после вакуум-испарительной установки 8 (кратность циркуляции (8:12) : 1) и серную кислоту из сборника 4. Серную кислоту- возможно частично или полностью вводить во второй реактор. Соотношение Ж : Т в суспензии в экстракторе поддерживают равным (1,7:2,5) : 1. Из первого реактора суспензия протекает во второй, откуда основная часть ее погружным насосом 7 подается в вакуум-испаритель 8, представляющий собой резервуар, в котором вакуум-насосом поддерживают пониженное давление. Вследствие этого поступающая в него жидкость оказывается перегретой и закипает с выпаркой части воды. Это приводит к понижению температуры на 3-5°С. Газы из вакуум-испарителя через брызгоуловитель отводят в поверхностный конденсатор 10, в котором конденсируются пары воды и улавливается часть соединений фтора. Окончательную очистку газа от соединений фтора производят в барботажном нейтрализаторе 11.

Рисунок 3 - Схема получения экстракционной фосфорной кислоты дигидратным способом

1- бункер фосфатного сырья; 2- дозатор; 3 - двухступенчатый экстрактор; 4- сборник серной кислоты; 5- погружные насосы. 6- расходомер серной кислоты; 7- погружной насос; 8- испаритель; 9- брызгоуловитель; 10- конденсатор; 11- барботажный нейтрализатор; 12- лотки карусельного вакуум-фильтра; 13- ресиверы (сепараторы); 14- промежугочный сборник суспензий - после регенерации фильтровальной ткани; 15,16,17 - барометрические сборники: для первого (основного) фильрата (15), для оборотной фосфорной кислоты (16), дтя промывного фильтрата (17).

Продукционная суспензия поступает на лотковый карусельный вакуум- фильтр, в котором гипс отделяется от раствора, а осадок промывается по трехфильтратной системе.

Карусельный лотковый фильтр состоит из 24 отдельных лотков на днищах которых уложена фильтровальная ткань (капрон, лавсан и т.п.), лотки установлены на каретках с колесами, движущимися по круговым рельсам. С помощью двух шайб, образующих головку фильтра, - подвижных, вращающейся вместе с лотками, и неподвижной - фильтраты отсасываются в соответствующие вакуум-сборники (15,16,17). После прохождения зон фильтрации и промывок каждый лоток с помощью направляющих автоматически опрокидывается для выгрузки лепешки фосфогипса. Фильтровальная ткань промывается водой и подсушивается воздухом. Затем лоток вновь принимает рабочее положение и перемешается в зону основного фильтрования. Воду, используемую для регенерации фильтровальной ткани, подают на последнюю или предпоследнюю зону промывки осадка, что сокращает потери Р4О10 и позволяет создать на экстракционных установках замкнутую систему водооборота. Гигроскопическая влажность фосфогипса 15-40%. Количество фосфогипса (в пересчете на сухое вещество) составляет 1,2- 1,6т на 1т переработанного природного фосфата. В процессе переработки 1т апатита выход гемигидрата кальция равен 1,4: гипса -1,6 т.

Газожидкостная смесь разделяется в сепараторах 13, в которых поддерживается разрежение 65-85 кПа. Первый фильтрат Ф1 направляется в сборник готовой продукции, а часть его переливается в барометрический сборник оборотной кислоты 16, куда также поступает и второй фильтрат Ф:, полученный в процессе промывки осадка третьим фильтратом Ф3. Фильтрат Ф3 образуется при промывке осадка суспензией, получаемой в процессе регенерации фильтровальной ткани, и свежей горячей (60-70°С) водой. Промытый гипс передается с лотка в сборник 14, из которого в виде суспензии перекачивается в отстойник гипса. Содержание в фильтратах: Ф1- 28-32%, Ф2-22-25%, Ф3 - 5-10%.

В процессе получения фосфорной кислоты дигидратным способом выделение фтора в атмосферу невелико - 3-5% от содержащегося в исходном сырье (около 80% переходит в целевой продукт, 15-17% - в фосфогипс). Соответственно концентрация фторидов в отводимых из экстрактора газах в зависимости от способа охлаждения и вытяжки вентилятора в пересчете на фтор составляет 0,2 - 2,5 г/м 3 .

Согласно дигидратному способу, на 1т продукционного Р205 расходуется 2,65 - 2,73 т апатита и 2,45 - 2,48 т 100%-ной серной кислоты. Экстракционная фосфорная кислота, полученная из апатита дигидратным способом, содержит: 25-32% Р205 ,.8-2,8% СаО, 0,3-0,4% , 0,3-0,5% Fe203, 1,7-2,20% F.

Получение ЭФК полугидратным способом

Способ заключается в практически полном разложении апатита в избытке фосфорной кислоты и в обработке полученной пульпы серной кислотой при регулируемой кристаллизации . Полугидратный процесс отличается от дигидратного температурным режимом. а также растворимостью, устойчивостью, размером и формой кристаллов сульфата кальция. Гемигидратный (полугидратный) способ осуществляется точно так же, как и дигидратный с введением всех исходных реагентов в реактор.

Разложение апатита производится в 2-3 кратном избытке фосфорной кислоты (45 - 48% Р205) от стехиометрического количества, при температуре 95 - 102 °С, в течение 1,2 - 1,7 часа. Образовавшаяся суспензия содержит дигидрофосфат кальция, который обрабатывается 92-93% . Степень разложения апатита составляет 98,5 - 99%. Полученная концентрированная фосфорная кислота содержит 45 -48 % .

По полугидратному способу в процессе разложения к апатиту добавляют немного соды, с целью удаления в осадок переходящего в раствор иона . При этом -50% фтора осаждается в виде и 35% фтора выделяется в газовую фазу.

Размеры одиночных кристаллов зависят от концентрации кислоты и плотности пульпы, а также от наличия примесей. Присутствие до 2% и или в фосфорнокислых растворах, содержащих 45-50% , ведет к уменьшению размеров кристаллов полугидрата.

Наличие в растворе 0,5 - 0,6% фтористых и кремнефтористых соединений приводит к резкому уменьшению размеров кристаллов и получению их в игольчатой форме. Увеличение содержания фтористых соединений до 1% замедляет фильтруемость в 5 раз.

Совместное присутствие соединений алюминия и ионов фтора в количестве до 2% А1203 и 0,4 - 0,5% F приводит к образованию изометричных кристаллов с лучшими фильтрующими свойствами.

Полугидратный процесс отличается от дигидратного температурным режимом, концентраций фосфорной и свободной серной кислот, соединений фтора; растворимостью, устойчивостью, размером и формой кристаллов сульфата кальция, а также режимом промывки сульфата кальция.

Получение ЭФК ангидритным способом

В настоящее время в промышленности ангидритным способом ЭФК не производят, т.к. процесс протекает при высоких температурах 100-110° С, при этом образуется концентрированная фосфорная кислота -50% . которая создает интенсивные коррозионные условия и образование труднофитьтруемого мелкокристаллического сульфата кальция, что требует большего числа ступеней противоточной промывки.

Преимущество ангидритного способа от других способов заключается в том, что позволяет без упаривания получать кислоту, содержащую 50% , а также в процессе экстракции большая часть фтора выделяется в газовую фазу и получаемая кислота меньше загрязнена .

Получение ЭФК комбинированными способами

Комбинированные способы (дигидратно-гемигидратный и гемигидратно- дигидратный) получения ЭФК наиболее распространены за рубежом, так как более технологичны и экономичны. Они обеспечивают повышение степени использования исходного фосфатного сырья, повышение концентрации целевого продукта, более чистого CaS04 с большими возможностями его дальнейшей переработки. Комбинированные процессы усложнены двойным фильтрованием или нетехнологичны из-за продолжительной стадии перекристаллизации в гемигидратном-дигидратном способе.

В комбинированных процессах предусмотрено регулирование условий гидратации с получением крупнокристаллического гипса с незначительным содержанием . Комбинированный процесс получения ЭФК предусматривает следующие стадии:

1) осаждение гемигидрата смешением исходного фосфорита с оборотной фосфорной и серной кислотами при температуре 90-93°С;

2) охлаждение суспензии до 50-65°С;

3) гидратация гемигидрата с введением затравочных кристаллов гипса, серной кислоты и активного диоксида кремния для связывания фторид- ионов. замедляющих в сочетании с ионами алюминия обводнение. Продолжительность процесса гидратации составляет 5-16 часов.

Описанный способ позволяет получать фосфорную кислоту, содержащую не более 32% [9].

В настоящее время наиболее распространен дигидратный экстракционный процесс с получением фосфорной кислоты, содержащей 25-32% Р2О5 (которую затем упаривают до концентрации 54-55% Р2О5).

Получение дигидратным способом кислоты, содержащей 30-32% Р2О5, требует лучшего регулирования температуры, интенсивного перемешивания и охлаждения реакционной массы, применения затравки гипса, более совершенной конструкции аппаратуры.

Условия осуществления процесса определяются, главным образом, соображениями наиболее полного (в пределе 100%-го) извлечения в раствор и выделения гипса (без других форм СaSO4) в виде крупных хорошо фильтрующих кристаллов. Это определяется свойствами системы СaSO4 - Н3РО4 - H2O.

Определено, что гипс устойчив только при соприкосновении с растворами фосфорной кислоты, над которыми давление пара больше, чем над твердым СaSO4·2Н2О при данной температуре. В области устойчивого существования гипс выделяется из растворов фосфорной кислоты непосредственно в виде первично кристаллизующейся фазы. Но эта область расположена при относительно низких температурах, так что гипс находится в равновесии с раствором фосфорной кислоты, содержащей

20% Р2О5 при t50 °C, а при концентрации

Если, например, при 80 °С в растворах, содержащих 10-25% Р2О5, превращение полугидрата в гипс происходит в течение 1-5 ч, то при концентрации 32% Р2О5 в течение значительно более длительного времени в твердой фазе находится полугидрат, а затем появляется даже ангидрит. Поэтому получение такой кислоты дигидратным способом возможно при температуре несколько ниже 80 °С. Кроме того, при содержании в кислоте более 32-33% Р2О5 уменьшаются размеры выделяющихся кристаллов гипса, что затрудняет фильтрование кислоты и отмывку осадка.

При получении экстракционной фосфорной кислоты дигидратным способом образующиеся кристаллы СaSO4·2Н2О имеют размеры: длина 200-400 мкм, ширина - 30-70 мкм и толщина несколько микрометров.

Размеры и форма кристаллов гипса, выделяющихся в производственных условиях, зависят от степени перенасыщения раствора ионами Са, температуры и содержания сульфат-ионов. Крупные изометрические и однородные кристаллы дигидрата образуются при незначительном (20-40%) перенасыщении раствора. При колебании температуры выделяются неоднородные по размеру кристаллы. Образованию более крупных кристаллов способствует поддержание в растворе небольшого избытка сульфат-ионов (плюсовый режим). При наличии в растворе избытка ионов кальция выделяются очень тонкие игловидные кристаллы. Кристаллизация гипса происходит из пересыщенных растворов, содержащих СaSO4 выше его растворимости.

С увеличением интенсивности и продолжительности перемешивания реагентов, а также кратности циркуляции перенасыщение уменьшается, и дигидрат выделяется в виде однородных и крупных кристаллов. Поддержание температуры 68-75 °С обеспечивает рост кристаллов и выделение гипса оптимальной структуры при получении кислоты, содержащей 30-32% Р2О5. Практически продолжительность экстракции для разных видов сырья и режимов равна 4-8 ч. Необходимая длительность процесса обеспечивается выбором соответствующего объема реакционной аппаратуры .

Оптимальные условия процесса достигаются за счет поддержания необходимого температурного режима охлаждением пульпы и использованием затравки для роста кристаллов (циркуляцией продукционной пульпы). Состав экстракционной фосфорной кислоты зависит от фосфатного сырья и условий процесса.

Состав кислоты (1,25-1,3 г/см3) получаемой дигидратным способом из апатитового концентрата описан в табл. 1.

Таблица 1 - Состав кислоты (в мас. д., %)

Наименование вещества Мас.д., % Наименование вещества Мас.д., %
Р2О5 25-32 Al2O3 0,5-1,0
SO3 1,8-2,8 CaO 0,2-0,4
Fe2O3 0,8-1,1 F 1,5-1,8

При использовании фосфоритов, в состав которых входит значительное количество нерастворимых примесей (кремнезем, силикаты и другие), образуется более разбавленная кислота (20-25% Р2О5) вследствие необходимости применения для отмывки осадка большего количество воды. При наличии в фосфоритах соединений магния последние также переходят в кислоту, которая в этом случае содержит 1-3,5% MgO. Содержание других примесей колеблется в тех же пределах, что и в кислоте, полученной из апатитового концентрата. Очень вредны примеси солей железа. Растворимость фосфата железа невелика и вначале образуются пересыщенные растворы, из которых постепенно осаждаются фосфаты железка. В результате часть экстрагированной Р2О5 теряется. Практически для экстракции фосфорной кислоты применяют фосфаты, содержащие не более 8% Fe2O3 от веса Р2О5. Фосфаты алюминия обычно не выделяются в твердую фазу вследствие их большей, по сравнению с фосфатами железа, растворимостью в фосфорной кислоте и меньшим содержанием окиси алюминия в фосфатном сырье, чем окислов железа.

Предварительное прокаливание фосфорита при 850-1050 °С уменьшает скорость растворения Fe2O3 и Al2O3 в фосфорной и серной кислотах. Фосфат же кальция при этом разлагается быстро.

О. С. Сарышева
детский стоматолог клиники «Дента Ареа» (Краснодар)

На практике детские стоматологи чаще встречают не кариес, а его осложнение — обратимый или необратимый пульпит. Обратимый пульпит подразумевает наличие патологического процесса только в коронковой части пульпы, при этом корневая часть остается без изменений.

В данной статье будет рассмотрен алгоритм лечения обратимого пульпита временных зубов методом витальной ампутации с применением минерал триоксид агрегата (МТА).

МТА в последнее десятилетие признан лучшим материалом для лечения обратимого пульпита. Препараты на его основе являются биосовместимыми, имеют бактерицидные свойства (Рh = 12.5), стимулируют образование цементоподобного вещества и его сцепление с одонтобластами, обладают минерализующим, дентиногенным и остеогенным эффектами. Необходимо помнить, что некоторые препараты на основе МТА окрашивают коронку зуба в серый цвет.

Лечение временных зубов должно выполняться качественно и желательно в одно посещение. Главная цель — исключить риск развития осложнений и необходимость повторного вмешательства, поэтому важно правильно провести дифференциальную диагностику.

Ниже приведены симптомы, характерные для обратимого воспаления пульпы временных зубов:

  1. Пациент предъявляет жалобы на кратковременную боль в области причинного зуба. Боль возникает только от действия раздражителей и не имеет эффекта последействия. Иногда боль может отсутствовать, при этом родители обращают внимание на наличие кариозной полости.
  2. При внешнем осмотре изменение конфигурации лица отсутствует, кожный покров без патологических изменений.
  3. Десна в области причинного зуба без патологических изменений. Но при локализации кариозной полости на апроксимальной поверхности зуба возможно воспаление межзубного сосочка.
  4. Отсутствуют свищевые ходы и рубцы (признаки свищевых ходов, присутствовавших ранее).
  5. Отсутствует подвижность причинного зуба. Если физиологическая резорбция корня не выражена, то подвижность является признаком воспаления волокон периодонтальной связки зуба, в таком случае обратимое воспаление пульпы исключено.

Обязательным методом исследования является визиография. При оценке полученного изображения важно определить локализацию и размер кариозной полости, наличие/отсутствие сообщения с пульпарной камерой и патологических изменений в периодонте. Большую роль в решении вопроса о целесообразности сохранения зуба играет определение стадии физиологической резорбции корня.

Наиболее показательный признак обратимого воспаления пульпы — наличие спонтанного гемостаза в течение 4–5 минут после проведения ампутации коронковой пульпы. Если гемостаз не наступает в указанный срок, это является признаком воспаления корневой пульпы, в таком случае следует выполнить ее экстирпацию.

Методика проведения витальной ампутации пульпы временных зубов:

  1. Обезболивание, изоляция рабочего поля системой коффердам.
  2. Некрэктомия с обязательным водяным охлаждением, создание эндодонтического доступа.
  3. Ампутация пульпы твердосплавным бором на низких оборотах до уровня устьев корневых каналов.
  4. Медикаментозная обработка полости и культи пульпы с помощью хлоргексидина биглюконата 2 % (ряд авторов применяют для этой цели гипохлорит натрия).
  5. Спонтанный гемостаз в течение 4–5 минут.
  6. Внесение порции МТА на устья каналов. В своей практике я применяю быстротвердеющий МТА (Рутдент). Время застывания составляет 10 минут, поэтому лечение можно провести в одно посещение.
  7. После застывания МТА наносится изолирующая прокладка СИЦ (ионозит светоотверждаемый).
  8. Реставрация фотополимерным композитом. В случае значительного дефекта коронковой части зуб покрывается стандартной коронкой для временных зубов.
  9. Шлифовка, полировка, окончательная коррекция по прикусу после снятия системы коффердам.

Клинический случай: лечение обратимого пульпита зуба 7.5 у ребенка 7 лет с последующей реставрацией композитным материалом

Рис. 1. Зуб 7.5, кариозная полость располагается на окклюзионной поверхности. На первый взгляд полость незначительного размера.

Рис. 2. На визиограмме можно оценить объем кариозного процесса, отсутствие сообщения кариозной полости с пульпарной камерой, отсутствие патологических изменений в периодонтальных тканях.

Рис. 3. На данном фото представлен начальный этап препарирования. Обнажается инфицированный кариозный дентин.

Рис. 4. Проведена некрэктомия, видны точки вскрытия пульпарной камеры. Кровотечения из точек вскрытия нет, что свойственно обратимому пульпиту временных зубов.

Рис. 5. Проведена ампутация коронковой части пульпы, обработка раствором хлоргексидина биглюконата 2 %, наблюдается спонтанный гемостаз.

Рис. 6. На устья наложена лечебная прокладка МТА. Применялся быстротвердеющий препарат, который позволяет закончить реставрацию зуба в это же посещение (время застывания 8–10 минут).

Рис. 7. Зуб восстановлен светоотверждаемым материалом.

Сарышева Оксана Сергеевна, детский врач-стоматолог, стоматолог-ортодонт, Россия, Краснодар

Sarysheva O. S., Pediatric dentist, orthodontist, Russia, Кrasnodar

350088, Краснодарский край, г. Краснодар, ул. Сормовская, 218

Тел. +7 (903) 411-54-20

Treatment of reversible pulpitis of deciduous teeth

Аннотация. Статья освещает лечение обратимого пульпита временных зубов методом витальной ампутации. Информация будет полезна начинающим детским стоматологам.

Annotation. The article covers the treatment of reversible pulpitis of temporary teeth by the method of vital amputation. Information will be useful to beginner dentists.

Ключевые слова: обратимый пульпит временных зубов; метод витальной ампутации; МТА.
Key words: reversible pulpitis of temporary teeth; vital amputation method; МТА.

Литература:

  1. «Лечение и реставрация молочных зубов» М. С. Даггал, М. Е. Дж. Керзон, С. А. Фэйл, К. Дж. Тоумба, А. Дж. Робертсон.
  2. «Pediatric Endodontics» Anna B. Fuks, Benjamin Peretz.


В настоящее время в мировой практике промышленное производство экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) сернокислотным разложением фосфатного сырья осуществляется преимущественно с использованием одностадийных дигидратных и полугидратных способов. Данные способы включены в разработанный АО «НИУИФ» справочник наилучших доступных технологий (НДТ) [1] и обеспечивают технологический выход Р2О5 в ЭФК соответственно до 97,5 и 96,5 %. Остаточное содержание общего Р2О5 в фосфогипсе при этом превышает 0,8%, что практически препятствует его использованию в качестве сырья для производства строительных материалов.

Возможность повышения технологического выхода Р2О5 до 98,5 % и более обеспечивают двухстадийные дигидратно-полугидратные и полугидратно-дигидратные способы. Однако, несмотря на более высокую эффективность использования фосфатного сырья и получения техногенного сульфата кальция, пригодного для использования в строительной индустрии, двухстадийные процессы получили существенно менее широкое распространение, чем одностадийные, вследствие более высоких капитальных затрат.


Блок-схема дигидратно-полугидратного процесса получения ЭФК
Хибинский
апатитовый
концентрат		 Фосфорит Коксу
39% Р2О5 24,5% Р2О5
Мощность системы,
тыс. т Р2О5 5 в год		 150…180 140
Время пребывания
на стадии, ч:
ДГ 2,5…3 1,8…1,9
ПГ 0,7…1,0 0,8…0,9
Температура дигидратной
стадии, °С		 90…94 90…94
Удельный съем осадка с ленточных вакуум-фильтров, т/м 2 ∙ч:
ДГ 1,0 1,2
ПГ 1,3 1,3
Содержание Р2О5
в продукционной ЭФК, %		 32–33 29–30
Технологический выход, % 98,5–99,2 98,3–98,8
Удельная поверхность осадка, см 2 /г:
ДГ стадия 4880…5550 3000…3500
ПГ стадия Около 1700 Около 2000
Удельный расход:
фосфатного сырья, т Р2О5 /т Р2О5 2,643 4,124
серной кислоты, т МНГ/т Р2О5 2,423 2,812

Технологический выход Р2О5 в ЭФК составляет 98,5–99,2%, что существенно превышает выход в одностадийных полугидратных и дигидратных процессах. Последующая перекристаллизация фосфополугидрата в отвале позволяет получить еще более чистый побочный продукт продукт – гипс.

Читайте также: